HAAKE Viscotester iQ便攜式流變儀配槳葉轉(zhuǎn)子進行果醬、巧克力醬和花生醬的

槳葉式轉(zhuǎn)子測量果醬、巧克力醬及花生醬的屈服應力
果醬，巧克力醬和花生醬這類產(chǎn)品的標準質(zhì)控方法之一 是在其原始容器中測量產(chǎn)品的屈服應力。為了完成這類 測試，需要使用槳葉式轉(zhuǎn)子，并將其垂直放入到盛放樣 品的原始容器中，以免破壞其原始結構。為了精確高效 的完成此類質(zhì)控實驗，需要使用一臺具有簡單靈活升降 控制功能的流變儀配備通用樣品夾持器，以便適應各種 形狀的容器，還要求該儀器的軟件可以自動進行測試， 數(shù)據(jù)評估以及質(zhì)控結果記錄。另外還可以選擇加載一只 與轉(zhuǎn)子平行的溫度傳感器以便記錄樣品的真實溫度。食 品產(chǎn)品的屈服應力是表征其性能比如產(chǎn)品的穩(wěn)定性，口 感，流動性，分散性及加工性能的重要參數(shù)，而且會受 到食品成分及配方的影響。

簡介
為了研究不同配方及成分對屈服應力的影響以及重復性， 本文選取 3 種典型的食品進行測試分析。槳葉式轉(zhuǎn)子的 優(yōu)勢在于其可以用來測試含有較大尺寸顆粒的樣品，但 是槳葉轉(zhuǎn)子的葉片尺寸也需要幾倍于樣品的最大顆粒尺 寸（比如山莓醬的種子）。從流變的角度看，固體顆粒 屬于被動填料，不會對樣品的彈性網(wǎng)絡產(chǎn)生貢獻，一般 來說樣品的彈性網(wǎng)絡是由分子或大的聚集體直接的相互 作用產(chǎn)生的。在樣品屈服之前，樣品會隨著剪切應力或 應變表現(xiàn)出線性響應；接近屈服時，所施加的應力變得足夠大，可以改變材料的微結構并導致樣品的非線 性粘彈響應；樣品屈服以后則會表現(xiàn)出液體的性質(zhì)。 而樣品的屈服應力的確定則很大程度上依賴于所選 用的實驗方法和參數(shù)設置 [1-3]。 巧克力醬則會因為糖分，脂肪，可可及蛋白質(zhì)含量 以及乳化劑的不同而表現(xiàn)出不一樣的性質(zhì)。而這些 因素都會對其屈服應力產(chǎn)生不同的影響。本文選取 了兩種市售的巧克力醬作為樣品進行了測試。而花 生醬的屈服應力要比巧克力醬還要高 [4]。本文也選 擇了一種奶油花生醬進行實驗，并考察槳葉式轉(zhuǎn)子 的測試重復性。

圖1：賽默飛哈克 Viscotester iQ智能流變儀通用夾持器及槳葉轉(zhuǎn)子
 

屈服應力的定義是使得樣品流動所需要的最小的剪切應 力。屈服應力可以用來考察產(chǎn)品的流動性，分散性等， 也可以用來評估其穩(wěn)定性 [2- 5]。屈服應力的計算一方面 取決于產(chǎn)品的成分，另一方面還受到測試方法及參數(shù)的 影響。而且，樣品的預處理過程起著重要作用，直接決 定所測試的是原始結構還是破壞后的結構 [2,3,5]。 關于屈服應力的測試方法，最準確也是最推薦的是用平 行板夾具進行直接控制應力實驗。這要求細致的樣品準 備，處理及加樣，以保持樣品的原始結構 [6]。攪拌或者 擠壓都會導致屈服應力發(fā)生動態(tài)變化。將樣品加載到平 行板，錐平板或者同軸圓筒內(nèi)進行實驗，通常需要很長 的樣品恢復時間，從 10 到 20 分鐘不等，也許更長。但 是對于質(zhì)控過程來說，這種方法太費時間，因此經(jīng)常采 用相對槳葉式這種相對測試夾具來進行原位的實驗評估。 選擇正確的實驗參數(shù)是此種實驗最基礎的要素，詳見文 獻 [7]，并且推薦用控制速率模式進行測試，轉(zhuǎn)速不超過 1rmp。

實驗材料和方法
本文使用賽默飛 哈克Viscotester iQ智能流變儀配合 兩種4 葉片的槳葉式轉(zhuǎn)子（FL16 和 FL22）在通用夾持 器上通過控制速率模式進行實驗，轉(zhuǎn)子葉片直徑分別為 16 和 22 毫米，高度分別為8.8 和 16 毫米（圖1），儀 器轉(zhuǎn)速設置為0.05rpm。5 中市售醬類產(chǎn)品分別使用不 同的轉(zhuǎn)子，采用相同的實驗參數(shù)進行測試。將產(chǎn)品容器 蓋子打開，直接放置在通用夾持器上面。利用手動控制 升降功能和哈克 TMRheoWinTM 軟件設置（圖 2）以保證 轉(zhuǎn)子保持靜止，然后垂直的將轉(zhuǎn)子插入到具有高度重復 性的測量位置。實際經(jīng)驗表明，較硬的產(chǎn)品在生產(chǎn)線上 以較高的速度罐裝時，產(chǎn)品在容器內(nèi)的不同區(qū)域可能表 現(xiàn)出不一樣的性質(zhì)。因此每次實驗都必須保證槳葉轉(zhuǎn)子 在產(chǎn)品容器中的位置是相同的，以確保測試結果的重復 性和可靠性。當樣品經(jīng)過短暫的平衡和恢復后，測試時 間被重置為 0。然后設置一個非常低轉(zhuǎn)速（0.05rpm）， 旋轉(zhuǎn)的時間以及在此時間段內(nèi)所需要的數(shù)據(jù)點的數(shù)量。 最后可以加入數(shù)據(jù)自動評估的設置以及生成實驗報告。 實驗報告可以保存為多種格式（比如 pdf，jpeg，tiff 等） 或者直接由打印機輸出。對于每一類樣品，都需要進行 簡單的預實驗來確定最合適的轉(zhuǎn)子型號。比如較小尺寸 的轉(zhuǎn)子適合測試具備較高屈服應力的樣品，比如花生醬； 而尺寸大的轉(zhuǎn)子則適用于測試低粘度、低屈服應力的樣 品，例如巧克力醬，果醬或者蛋黃醬 [7]。為了確定合適 的轉(zhuǎn)速，則需要進行多種轉(zhuǎn)速的實驗。轉(zhuǎn)速太高則會在 曲線上形成一個難以計算的尖峰（圖3中紅色三角形），轉(zhuǎn)速太低則會產(chǎn)生漸進型的曲線（圖3 綠色圓圈）。而 我們的目的是選擇一個合適的轉(zhuǎn)速，使得實驗曲線具有 一個可以評估的最大值（圖3 藍色長方形）。前期實驗 證明，0.05rpm 的轉(zhuǎn)速是最適合這些樣品的。

結果與討論
果醬的流變特性很大程度上取決于水果的種類及果醬配 方 [8]。圖 4 給出了兩種山莓醬的實驗結果，一種是含有 種子的，另一種是過篩的。跟預期的一樣，過了篩的樣 品的屈服應力遠大于含有種子的樣品。這是因為其種子表現(xiàn)為堅硬的球體，并不會對樣品彈性結構起到任何貢獻。但是兩種樣品產(chǎn)生屈服的時間軸是基本一致的，如表1所示。其中表1的數(shù)據(jù)還包含了過篩樣品的兩次實驗數(shù)據(jù)，用以考察結果重要性。當轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)過大約85-90度時，此時轉(zhuǎn)子再也感知不到任何樣品的原始結構信息，因此在大約300秒后，曲線會略有下降。

圖 5 和表 2 的數(shù)據(jù)是兩種巧克力醬產(chǎn)品 A 和 B 的實驗結 果。其中 A 樣品中含有更多的可可、蛋白質(zhì)和糖分，但是其脂肪含量要小于B樣品。另外，兩種產(chǎn)品所使用的乳化劑也不一樣，A用的是大豆提取物，而B則是提取自向日葵。結果表面B樣品的屈服應力幾乎超過A的兩倍以上。槳葉轉(zhuǎn)子重復性實驗使用的是FL16型號轉(zhuǎn)子，樣品是牛奶花生醬。圖6和表3的結果表明，在三次獨立的實驗結果中，數(shù)據(jù)重復性非常好，并且屈服應力數(shù)據(jù)與平均值之間的誤差只有1.5%，其發(fā)生屈服的時間也基本一致。

結論
使用賽默飛哈克Viscotester iQ 智能流變儀配合通 用夾持具及槳葉式轉(zhuǎn)子可以快速，高效的完成果醬類樣 品的質(zhì)控工作，并且可以對樣品進行原位的性能表征及 評估。該儀器具備智能升降功能，可以保證便捷，快速 的操作。配合通用夾持器，可以讓用戶在特定的容器 中進行樣品測試，并保證槳葉轉(zhuǎn)子測試位置的高重復 性，這也是得到高重復性數(shù)據(jù)的保證。賽默飛 哈克Viscotester iQ智能流變儀既可以通過內(nèi)置程序單獨工作， 也可以通過具備強大功能的哈克TMRheoWinTM 軟件來 完成更加復雜的測試和數(shù)據(jù)評估。